Контрольная работа по токсикологической химии для ВГМА им. Н.Н. Бурденко

ЗАДАНИЯ К КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЕ №1

18. Ложноположительные и ложноотрицательные результаты в химико-токсикологическом анализе. Причины их образования и методы устранения.

  1. Микрокристаллоскопия в подтверждающем анализе химико-токсикологических исследований.
  2. Прибор для перегонки с водяным паром, указать основные части и их назначение.

47.Хлоралгидрат:   формула,   свойства,   токсичность,   метаболизм. Метод выделения из биообъектов. Химические реакции обнаружения в дистилляте(предварительные, подтверждающие), методы количественного определения.

  • Общая характеристика веществ неорганической природы, изолируемых из биоматериала особым способом: соли фтористоводородной кислоты (фториды). Способ изолирования из биологического материала. Цветные реакции обнаружения фторидов. Реакция «травления стекла». Количественное определение.
  • Методы, используемые для удаления окислителя из минерализата (денитрация). Контроль полной денитрации.
  • Токсичность соединений хрома. Методы выделения из биологического материала. Предварительные и подтверждающие реакции обнаружения в минерализате. Способ количественного определения.

Задачи:

  • На СХЭ доставлены: внутренние органы, кровь, моча, волосы трупа.

Обстоятельства дела:

На крупном металлургическом предприятии, где получают сплавы с низкой температурой плавления, хромированную  и  кадмированную сталь, а также латунь, стали производить никелированные изделия. На предприятие пришли новые сотрудники. К сожалению, отдел охраны труда работал плохо, и новые сотрудники не получили нужной информации. Через месяц несколько новых работников стали жаловаться на плохое самочувствие, но никаких клинических признаков отравления не было выявлено, анализ на содержание металлов не проводился. Вскоре  во время смены у одного из рабочих началась сильная рвота, причем, рвотные массы были окрашены в сине-зеленый цвет. Пострадавшего доставили в больницу, где он через несколько часов  умер.

Информация

При вскрытии трупа содержимое желудка было окрашено в ярко зеленый цвет.

При проведении ХТА были обнаружены токсиканты из группы «металлических» ядов.

  • Токсикант№1: реакция с 5% раствором K4|Fe(CN)6| и 2% раствором CdCl2 дает осадок лилового цвета; реакция с «пиридинродановым» реактивом  в хлороформе дает изумрудную окраску последнего.

Содержание этого элемента в печени – 25,1мг / на 100г органа/, в почках-

12,6мг/ на 100г органа/, в головном мозге – 14,2 мг/ на 100г органа/.

  • Токсикант№2: реакция с дифенилкарбазидом дает красное окрашивание, которое сохраняется в течение 2-3 часов.

Содержание этого элемента в печени – 5,8мг / на 100г органа/, в почках-

2,9мг/ на 100г органа/, в головном мозге – 4,4 мг / на 100г органа/.

Цель исследования: провести СХЭ на наличие 2 токсикантов из группы «металлические яды».

  • На СХЭ доставлены внутренние органы трупа ( желудок с содержимым, печень, почки, мозг, жировая ткань, легкое), бутылку емкостью 0,5 л, содержащую жидкость в количестве 300 мл. Биообъекты не подвержены гнилостному разложению.

Обстоятельства дела

Со слов свидетеля,  студенты химико-технологического 1-ого курса решили сами приготовить слабо алкогольные напитки для празднования 8 марта. Их композиция имела приятный грушевый запах, ликерную консистенцию и  вначале очень понравилась приглашенным  девушкам. Однако через час застолья у них появились жжение и боль в животе, тошнота, голо­вокружение и общая   слабость, затем присоединилась рвота, головная боль и боль в груди. Ещё через 30 мин. четко проявились симптомы поражения центральной нервной системы: оглушенность, сонли­вость, спутанность сознания, расширились зрачки, отсут­ствовала их реакция на  свет, развился резкий цианоз (девушки «почернели»). Пульс учащенный, артериальное давление упало. Выдыхаемый воздух имел специфический «сивушный» запах.

Информация

При  проведении химического анализа оставшейся композиции  установили, что это раствор одного токсиканта в другом. Токсикант1 является сложным эфиром уксусной кислоты и первичного спирта, обладающего сильнораздражающими и наркотическими свойствами

ВНИМАНИЕ! В течение 5-10 минут после оплаты товар в прикреплённом файле высылается на электронный адрес, указанный Вами в платёжной форме. Если Вы по каким-либо причинам не получили оплаченный товар, свяжитесь с нами звонком или смс с 10.30 до 19.00 по московскому времени по Тел./WhatsApp/Viber +7(906)657-69-44, укажите артикул товара и приблизительное время оплаты.

Токсикант 2- бесцветная нелетучая жидкость. Это вещество дает синее окрашивание  при реакции с гидроксидом меди (II) и при действии окислителя образует щавелевую кислоту.

Цель исследования: провести СХЭ внутренних органов трупа на наличие «Летучих ядов».

Составить подробную схему исследования биологических объектов на наличие токсичных соединений указанных в диагнозе, согласно направлениям (образец см. в приложении).

  1. Направляются внутренние органы трупа гр.В., 52 лет.

Краткие обстоятельства дела: со слов жены тр.В. пришел домой в состоянии алкогольного опьянения. К утру состояние ухудшилось, сильно упало зрение. Скончался на 2 день.

Диагноз:    отравление    суррогатами    алкоголя    —    метанолом.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

 

Алгоритм ответа на ситуационные задачи.

  1. При решении задачи нужно дать полную информацию о:
  • выборе биообъекта, используя свои знания метаболизма, токсикокинетики и физико-химических свойств токсикантов
  • способе пробоподготовки, используя свои знания физико-химических свойств токсикантов и учитывая Ваш выбор последующих методов анализа
  1. Выбрать методы идентификации и количественного определения токсикантов, учитывая их чувствительность и специфичность, преимущества и недостатки.
  2. Обосновать способы количественного определения выбранного Вами метода анализа.
  3. Представить интерпретацию полученных результатов в виде написания акта судебно-химической экспертизы.

 

Правила написания акта судебно-химической экспертизы вещественных доказательств

Акт судебно-химического исследования составляется но определенной форме. Имеет заголовок, введение, описательную часть и заключение.

Заголовок: «Акт N 1 судебно-химической экспертизы вещественных доказательств по делу N (номер задания)». Во введении указывают:

  • время (начало и окончание) производства экспертизы;
  • основание для производства экспертизы (N направления (задания)):
  • место производства экспертизы;
  • кем выполнена экспертиза (ФИО студента);
  • какие вещественные доказательства подвергались экспертизе; -вопросы, поставленные на разрешение;
  • кратко излагают материалы дела в разделе «Обстоятельства дела».

Описательная часть состоит из раздела «Наружный осмотр» и «Хими­ческое исследование».

В разделе «Наружный осмотр» описываются вещественные доказательства: упаковка, надписи на банках, коробках, вес, цвет, запах объектов и т.д. В разделе «Химическое исследование» дается подробное описание примененных методов, техники исследования вещественных доказательств. Подробно описывается весь ход анализа: методы изолирования и обнаружения с указанием взятых количеств и объемов объекта, полученные количества вытяжек, дистиллятов и т.д., взятые на каждую операцию их количества и наблюдаемый эффект при обнаружении (цвет, осадок, форма кристаллов и т.д.). При проведении количественного определения полностью описывается методика и все расчетные данные.

При описании хода судебно-химического анализа не допускается:

  • написание формул, химических знаков, уравнений реакции;
  • сокращений слов, кроме общепринятых: мг, мл и т.д.;
  • выражений: «реакция положительна», «реакция отрицательна»и т.д.;
  • ссылка на автора метода, методики;
  • рассуждений, объяснений, выводов, например: «образование синего окрашивания с хлоридом железа доказывает присутствие амидопирина», или»… следовательно барбитураты отсутствуют».

В разделе «Заключение» на основании описания судебно-химического исследования сначала перечисляются найденные вещества, затем вещества ненайденные, исследование на которые проводились.

Акт должен быть написан аккуратно, все исправления, вписанные и зачеркнутые места должны быть оговорены и скреплены подписью химика — эксперта. К акту судебно-химической экспертизы, по возможности, должны быть приложены микрофотографии (рисунки) кристаллов, хроматограммы и т.д. Акт подписывается химиком-экспертом, производившим экспертизу.

Образец оформления акта судебно-химического исследования при проведении экспертизы на наличие «металлических ядов» АКТ N   1

судебно-химического исследования вещественных доказательств на основании направления N_от_(дата).

В лаборатории кафедры фармацевтической химии и клинической фармации ВГМА им. Н.Н.Бурденко экспертом-химиком (Ф.И.О.) проведено исследование (наименование полученных на исследование объектов) с целью определения «металлических ядов».

Дата начала исследования_

Дача окончания исследования___

ОБСТОЯТЕЛЬСТВА ДЕЛА.

(Кратко переносят из направления на экспертизу). Судебно-медицинским экспертом по данным вскрытия подозревалось отравление «металлическими» ядами.

НАРУЖНЫЙ ОСМОТР.

(Дата, год) в лабораторию кафедры были доставлены два флакона бесцветного стекла емкостью 100 мл.

На первом флаконе имеется этикетка из бумаги белого цвета с надписью черными чернилами: «Минерализат из печени трупа гр. Ф.И.О. Направление N__». Флакон закрыт плотной бумагой и обвязан серой ниткой, концы которой скреплены сургучной печатью коричневого цвета с оттиском: «Судебно-медицинская экспертиза г. Воронежа». Упаковка и печать без повреждений. При вскрытии флакона в лаборатории в нем содержалось 100 мл жидкости бесцветной, прозрачной, с белым осадком.

На втором флаконе имеется этикетка из бумаги белого цвета с надписью черными чернилами: «Деструктат из печени трупа гр. Ф.И.О. Направление N ». Флакон закрыт плотной бумагой и обвязан серой ниткой, концы которой скреплены сургучной печатью коричневого цвета с оттиском: «Судебно-медицинская экспертиза г. Воронежа». Упаковка и печать без повреждений. При вскрытии флакона в лаборатории в нем содержалось 100 мл бесцветной мутной жидкости.

ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ.

Анализ осадка.

Осадок отфильтровали.

Осадок на фильтре обработали горячим насыщенным раствором ацетата аммония. Осадок полностью растворился. С полученным раствором провели реакции:

  1. К 1 мл раствора добавили 1 мл 1% раствора хлорида гидроксиламина и установили рН=8,0 с помощью 3н. раствора гидроксида аммония. Затем прибавили 1 мл хлороформа, 3 капли 0,01% хлороформного раствора дитизона и взболтали. Слой хлороформа окрасился в карминово-красный цвет.
  2. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавили 3 капли раствора сульфида натрия. Наблюдали образование осадка черного цвета.
  3. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавили 3 капли 5% раствора дихромата калия. Наблюдали образование осадка желтого цвета.

Минерализат разбавили водой до 200 мл в мерной колбе и исследовали.

  1. К 1 мл минерализата добавили 1 мл воды. 1 каплю насыщенного раствора однозамещенного фосфата натрия, 0,2 г перйодата калия и жидкость нагревали в течение 20 мин. Появилась слабо розовая окраска.
  2. К 2 мл минерализата добавили 4 мл воды, 1 каплю 10% раствора нитрата серебра, 0,5 г персульфата аммония и реакционную смесь нагрели в течение 20 минут на водяной бане. Розовое окрашивание не появилось. Раствор разделили на две части.

Затем к одной части бесцветной жидкости прибавили 1 мл насыщенного раствора фосфата натрия, установили рН=1,7 и добавили 1 мл 0,25% раствора дифенилкарбазида. Окрашивания не появлялось.

Ко второй части добавили уксусно-этиловый эфир, толщина слоя которого 0,5 см и 2 капли 25% раствора пероксида водорода. Содержимое пробирки энергично взболтали. Окрашивание органического растворителя не появлялось.

  1. К 5 мл минерализата (рН=2) прилили 5 мл хлороформа, 1 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе и жидкость энергично взболтали. Золотисто-желтого окрашивания хлороформного слоя не появлялось.

Исследование деструктата.

К 5 мл деструктата (рН=2) прилили 5 мл хлороформа, 2 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе и жидкость энергично взболтали. Желто-оранжевого окрашивания хлороформного слоя не появлялось.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

На основании изложенного выше следует, что при судебно-химическом исследовании минерализата и деструктата из внутренних органов (печени) гр. Ф.И.О., направленных на исследование (дата, год) найдены: соединения свинца, … , и не найдены: соединения бария, марганца, хрома, серебра,  …  и ртути.

Дата:_ Химик-эксперт_(подпись)

 

 

 

 

Образец схемы исследования внутренних органов

на наличие фторидов:

I. Подготовка объекта
        5,0 г — измельчить

 

  1. Выделение: деструкция с последующей дистилляцией

1)   + HCIO4 (конц.) + H2SO4 (конц.)

t° 180-200° (песчаная баня)

  • дистилляция (200 мл)

 

III. Исследование дистиллята
1)     предварительная реакция —   разрушение комплекса циркония с ализарином
2)     подтверждающие реакции — образование тройного комплекса (фторид — лантан — ализарин)
3)              «травление» стекла

 

Количественное определение:
фотоэлектроколориметрия на основе косвенной реакции.

 

ЛИТЕРАТУРА

 

  1. Карташов В.А., Чернова Л.В. Практикум по токсикологической химии. – Майкоп: Изд-во ООО «Аякс», 2004. – 182 с.
  2. Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. – М.: Высшая школа, 1989. – 370 с.
  3. Куценко С.А. Основы токсикологии. – СПб: ООО Изд-во «Фолиант», 2004. – 720 с.
  4. Лужников Е.А. Клиническая токсикология: учебник. – М.: Медицнина, 1999. – 416 с.
  5. Токсикологическая химия / Т.Х. Вергейчик. – М.: МЕДпресс-информ, 2009. – 400с.
  6. Токсикологическая химия. Метаболизм и анализ токсикантов : учебное пособие / Под. ред. проф. Н.И. Калетиной. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 1016 с.: ил.
  7. Учебник по токсикологической химии. Т. 16 / Под ред. Н.И. Калетиной и Е.А. Симонова – М.: издательский дом «Русский врач», электронная библиотека, 2005. – DVD.
  8. Учебник по токсикологической химии / Под. ред Т.В. Плетеневой. – М.: ГОЭТАР, 2005. – 512 с.
  9. Швайкова М.Д. Токсикологическая химия. – М.: Медицина, 1975. – 289 с.

Comments are closed.